Jeffrey Cross
Jeffrey Cross

Můj skenovací elektronový mikroskop

Rozhodl jsem se navrhnout a postavit rastrovací elektronový mikroskop (SEM) v mé domácí dílně, abych zjistil, zda je to vůbec možné. Upozornění kazisvěta: to je. Původně jsem neměla v úmyslu vytvořit SEM, který by se dal přirovnat ke komerčnímu modelu na úrovni 75 000 USD, ale projekt se ukázal být úspěšnějším, než jsem očekával. Vytváří jasné a přesné obrázky a po některých vylepšeních, na kterých v současné době pracuji, může být pro fandy praktické vytvořit si SEM, který je vhodný pro vědecký výzkum za méně než 2 000 USD.

Jak fungují SEMs

Obyčejné optické mikroskopy svítí viditelným světlem na nebo přes vzorek a používají čočky k vytvoření zvětšeného obrazu. To funguje dobře pro mnoho aplikací, ale světlo může vyřešit pouze vlastnosti větší než asi 200 nanometrů pro viditelné světlo. To je malé, ale ne dost malé na to, abychom se podívali na mnoho zajímavých biologických a materiálních struktur. Světlo s kratší vlnovou délkou (tj. Ultrafialové světlo) můžete použít k získání mírně lepšího rozlišení, což však zvyšuje náklady a obtížnost pouze pro postupné zlepšování.

Naproti tomu elektronové mikroskopy nabízejí obrovské zlepšení rozlišení. Podobně jako fotony mají elektrony jak částice, tak vlastnosti podobné vlnám, ale vlnová délka rychle se pohybujícího elektronu je podstatně kratší než vlnová délka viditelného světla.

SEM skenuje malý paprsek elektronů napříč vzorkem podle rastrového vzoru a měří množství elektronů, které se odrazí od každého bodu a na blízký detektor. Pokud například paprsek zasáhne otvor ve vzorku, elektrony se mohou zachytit a nedosáhnou detektoru, ale pokud paprsek zasáhne výčnělek na povrchu, mnoho elektronů dosáhne detektoru, protože výstupek poskytuje větší plochu povrchu. okolních ploch.

Tímto způsobem SEM buduje svůj obrazový pixel po pixelu a maximální rozlišení zařízení je určeno dvěma atributy elektronového paprsku: jeho velikostí bodu a rychlostí skenování. Menší velikost bodu vyřeší větší detail a pomalejší skenování zlepšuje rozlišení tím, že zvyšuje poměr signálu k šumu na každém místě. Aby nedošlo k absorpci elektronů, musí být vzorek vodivý nebo potažený tenkou vrstvou kovu.

Tato metoda vám umožní zobrazovat 3D objekty v širokém rozsahu zvětšení bez jejich krájení na bity a obrázky, které vytváří, vypadají jako černobílé fotografie s vysokou hloubkou ostrosti. Tyto atraktivní obrazové kvality dělají SEM velmi běžné pro studium malých 3D objektů a ovlivnily mou volbu při sestavování tohoto typu elektronového mikroskopu.

Vytvořte vakuum

Jedním z problémů SEM je, že elektronový paprsek a vzorek musí být manipulovány ve vakuu. Kdyby byl elektronový paprsek vypálen vzduchem, elektrony by udeřily molekuly plynu a rozptýlily, rozmazaly a zničily jakýkoliv obraz. Aby se elektrony neomezily od zdroje ke vzorku a od vzorku k detektoru, potřebujete vakuum asi milionkrát nižší než atmosférický tlak, nebo 0,00076 torr, kde torr je jednotka tlaku potřebná k podpoře sloupu rtuti o výšce 1 mm. . Atmosférický tlak je asi 760 torr na hladině moře.

K těmto nízkým tlakům se můžete dostat několika různými způsoby, ale můj nejoblíbenější (nejméně nákladný) je kombinací mechanického rotačního čerpadla a difuzního čerpadla, které je instaluje do série. Mechanické čerpadlo snižuje tlak asi o 4 řády desetinného rozsahu a difuzní čerpadlo ho sníží o další 2. Pro rotační čerpadlo jsem se usadil na klimatizačním čerpadle 150 USD od společnosti Harbour Freight a pro difuzní čerpadlo jsem koupil vzduch -chladil 3 ″ Varian čerpadlo na eBay za asi 200 dolarů.

Difuzní čerpadla pracují tak, že vytvářejí vysokorychlostní trysky horkých olejových par, které vytlačují molekuly vzduchu z vakuové komory. Elektrický prvek uvnitř čerpadla zahřívá silikonový olej na páru. Poté, co jsou kapky hotové, se vzduchem vytéká vzduch, chlazené stěny čerpadla je kondenzují zpět do kapaliny, která opět klesá k dnu.

Připojil jsem rotační čerpadlo k difuznímu čerpadlu s trubkami vyztuženými drátem od firmy McMaster-Carr o šířce ¾ ”-ID, kde jsem získal většinu hardwaru a surovin (obrázky A a B). Výztuž drátu zabraňuje zhroucení trubky ve vakuu. Také jsem zahrnoval tee montáž mezi 2 čerpadla a přidal digitální vakuum měřidlo, které jsem si koupil na eBay za asi 100 dolarů. Měřidlo je od 0,001 do 12 torr a bylo určeno pro chladicí techniky pro použití s ​​vakuovou pumpou.

Neměl jsem komerční vakuovou komoru a chtěl jsem, aby mikroskop pracoval uvnitř průhledného krytu, protože jeho hlavním účelem by byla demonstrace. Použil jsem skleněný zvon, který jsem na eBay našel před chvílí. Tloušťka skla ukázala, že nádoba byla postavena pro použití ve vakuu, spíše než pro ozdobu nebo stínění prachu. Pro základnu jsem použil hliníkovou desku o velikosti 1 ″. Vyřízl jsem díru v desce tak, aby odpovídala difuznímu čerpadlu a obrobil vodou chlazenou přepážku, která se bude pohybovat mezi čerpadlem a deskou (obrázek C).

Přepážka zabraňuje migraci oleje z difuzního čerpadla do zvonové nádoby. Vroucí olej dostane chaotický a dostat i malé množství oleje do citlivých částí SEM by způsobilo mnoho problémů. Molekuly vzduchu mohou procházet přes mučivou dráhu ozvěny, ale molekuly horkého oleje kondenzují na jeho vodou chlazených površích a odkapávají zpět dolů.

Řezal jsem další díru v hliníkové základní desce a přidal další vakuový monitor nazvaný Penning měřidlo, také koupil na eBay za asi 250 dolarů. Toto zařízení měří vakuum od 0,001 do 10–8 torr, a bude ukazovat, kdy difuzní čerpadlo přijalo tlak v komoře do rozsahu nutného pro provoz SEM.

Když jsem poprvé vypustil nádobu, spustil jsem rotační čerpadlo, pak jsem opustil garáž a zavřel za sebou dveře. Kdyby nádoba vybuchla, byl bych dost daleko, abych unikl vraku. Ale pod tlakem 0,01 torr, změny tlaku nemají velký vliv na sílu potřebnou pro vakuovou komoru. To je klíčový bod, který často oklamá lidi. Jakmile odstraníte 99% molekul vzduchu, je jich tak málo, že nevytvářejí téměř žádný tlak na vnitřní stěnu. Odstranění více se příliš nemění. Pokud nádoba může vydržet 10–1 torr, může pravděpodobně bezpečně držet 10–11.

Zapalovací svíčka

Obyčejné automobilové zapalovací svíčky jsou navrženy tak, aby dodávaly izolované vysoké napětí kovovými stěnami a napříč tlakovými diferencemi, takže jsem je použil k přivedení energie pro elektronové dělo do SEM komory.

Vrtal jsem a poklepal na řadu otvorů v základní desce, abych udržel zapalovací svíčky, a přidal O-kroužky. Také jsem provedl několik nízkonapěťových průchodných spojení pro jiné obvody pomocí šroubů se širokou hlavou utěsněných k desce s podložkami Buna-N (nitril). A aby uživatelé mohli pohybovat malým stolem, aby našli vzorek pod elektronovým paprskem, přidal jsem pružinové teflonové hřídelové těsnění, které přenáší rotační pohyb základní deskou, zatímco komora je ve vakuu.

Elektronová zbraň

Existuje mnoho způsobů, jak generovat elektrony pro elektronový mikroskop, ale nejjednodušší je jednoduše ohřát kus drátu. To vychází ze vzrušujícího názvu termionické emise a tato vlákna se používají ve vakuových trubicích a katodových trubicích; oni dělají oranžovou záři uvnitř zadní televize a rádia. Z eBay jsem si koupil sadu wolframových vláken s keramickými izolátory, které byly původně vyrobeny pro použití v komerčních SEM.

Připojil jsem vlákno k nízkonapěťovému zdroji, který jsem postavil z variabilního transformátoru Variac, izolačního transformátoru, můstkového usměrňovače a vyhlazovacích kondenzátorů. Původně jsem krmil vlákno nízkonapěťovým střídavým napětím, ale to mělo za následek problémy s kvalitou obrazu, takže jsem navrhl neregulovaný, ale vyhlazený zdroj stejnosměrného napětí.

Jakmile je vlákno zářící, vydává mnoho elektronů ve všech směrech. Chcete-li je motivovat do jediného směru, musíte použít vysoká napětí napříč kovovými částmi strategicky uspořádanými kolem vlákna. Celá sestava se nazývá elektronová pistole, a když je aplikované napětí 10kV, moje zbraň vystřelí elektrony v proudu asi 2% rychlosti světla (6 000 000 metrů / s). Pro napájení tohoto napětí používám regulované vysokonapěťové napájení, které jsem si koupil při nadbytečném prodeji, a můžu nastavit napětí tak, aby doladilo rychlost elektronů.

Zaměřte paprsek

Paprsek z elektronového děla je úzký, ale není dostatečně jemný pro užitečnou elektronovou mikroskopii. Aby se paprsek zaměřil, musí ho spustit pomocí elektronové optiky - řízených otvorů a elektrických nebo magnetických polí, která ohýbají a tvarují paprsek tak, jak sklo čočky ohýbají dráhy fotonů.

Většina komerčních SEM používá magnetická pole, aby zaostřila paprsek kvůli jejich ohybovému výkonu a nižším požadavkům na napětí, ale já jsem používal elektrická pole, protože nevyžadují přesně obrobené přesné železné tyče. Použil jsem měděné trubky a teflonové izolátory pro konstrukci 2 elektrostatických čoček, které nejsou ničím jiným než 3 délkami vodivé trubky, izolované od sebe a uspořádané inline. Jak elektrony procházejí nabitými trubkami, jejich trajektorie je ovlivněna polaritou a velikostí napětí aplikovaného na každý z nich. Se správným napětím a geometrií se svazek elektronů zaměří na těsný bod vzorku.

Naskenujte vzorek

V prvních SEMs, proces skenování vzorku a zobrazování obrazu byl propleten. Snímaný paprsek byl řízen přes vzorek v synchronizaci s rastrovým vzorem, který CRT paprsek sledoval přes fosfory obrazovky, a detektor emisí mikroskopu byl použit k řízení intenzity paprsku v CRT.

Stejný přístup jsem vzal kvůli jeho jednoduchosti; pro pořizování snímků V současné době mířím fotoaparát na obrazovku. Ale pro další verzi mého SEM implementuji systém pro ukládání digitálních obrazů, který zaznamenává povrchové emise vzorku (jas obrazu) pixel po pixelu.

Chcete-li provést synchronizované skenování a zobrazení, zakoupil jsem 2 identické analogové osciloskopy (opět eBay) a jeden z nich se od sebe oddělil. Analogové osciloskopy používají opačně nabité páry kovových desek k vychýlení svazku elektronů v jejich CRTs, s velikostí desky, rozestupem a aplikovaným napětím určujícím velikost vychýlení. Tak jsem odstranil CRT z rozebraného rozsahu a přesměroval dráty, které řídily jeho osu x a osu y na menší desky namontované ve sloupci SEM.

Pro vytvoření horizontálních a vertikálních vzorů skenování jsem vytvořil jednoduchý rastrový generátor podobný tomu, co je uvnitř televizoru, ale vytvořený z 555 časovačů. Vyvedl jsem jeho výstup do hackovaného rozsahu, pro řízení svazku SEM a neporušený rozsah nastavený na režim x-y pro řízení displeje.

Zvedněte signál

Pro generování signálu SEM detekuje množství elektronů, které jsou emitovány z povrchu vzorku, když na něj elektronový paprsek dopadá. Je to ale relativně malé číslo v malém rozsahu, takže je třeba ho zesílit.

Aby toho bylo dosaženo, jsou elektrony přitahovány k fosforové obrazovce, která je převádí na záblesky světla. Záblesky světla jsou pak převedeny zpět na elektrické signály a zesíleny fotonásobičem, který se skládá z fotokatody, která produkuje elektrony, když je zasažena fotony, a série 12 dynodů, které generují lavinu elektronů přibližně o 106 větší než počet první parta. Detektor je umístěn na jedné straně stolku. Má zakřivený světlovod, takže fosforová obrazovka směřuje ke vzorku a fotonásobič běží svisle.

Signál z multiplikátorové trubice je pak přiváděn do osy z nebo zaslepení na neporušeném osciloskopu. Při poměrně rychlých skenovacích rychlostech pak osciloskop zobrazí obraz ze SEM na živých video rychlostech.

Výsledek

Doposud jsem SEM používal pouze pro snímání vodivých objektů (obr. F), protože nevodivé předměty musí být potaženy mizející tenkou vrstvou kovu před tím, než budou zobrazeny, provedeny v rozprašovací komoře. Mohu skončit s budováním jedné z napájecí a vakuové komory.

Biologické vzorky musí být sušeny pomocí speciálních prostředků tak, aby vzorek neztrácel strukturu při vypařování vody. Vzorek můžete opakovaně namočit do alkoholu, dokud alkohol téměř nevymění vnitřní vodu vzorku. Pak se vzorek umístí do komory a ponoří se do kapalného CO2 při asi 700 psi. Nakonec se CO2 zahřívá pod tlakem, dokud se nestane nadkritickým, kapalinou bez povrchového napětí. Postavil jsem superkritickou sušicí komoru a použil jsem ji k výrobě domácích aerogelů.

Mezitím také vyvíjím detektorový systém, který používá fotonový multiplikátor namísto fotonásobiče, pro větší jednoduchost, čistotu cesty signálu a pro umožnění provozu SEM bez světelného štítu (používám těžký černý plast) pokrývající zvonek, čímž se zlepšuje poměr šumu signálu.

Podíl

Zanechat Komentář